電子線材絕緣層熱老化特性的快測控制

0   引言

目前，家用電器所采用的電子線材絕緣層大多為交聯硅橡膠、耐熱聚乙烯、丙烯橡膠、氯丁橡膠、PE 等組成的熱塑性體系^[1]。由于長時間負荷運行的電流熱效應，電荷集膚效應的渦流損耗、絕緣介質損耗也會生成附加熱量，加速絕緣層的老化、擊穿^[2-6]，造成漏電、起火燒機，甚至爆炸等惡劣危害，這就產生了對電子線材絕緣層可靠性評估的需求^[7]。

本文研究對象是電子線材絕緣層熱老化失效。要求各供應商使用不同硬化劑、填充物及助劑，組分配比與處理工藝，試生產不同密度、抗拉強度與伸長率的電子線材，并進行熱老化試驗。結合相關性分析，得到電子線材熱老化性能的快測控制方案，并驗證其有效性，對電子線材可靠性快速評估具有工程借鑒價值。

1   熱空氣老化失效

要求HONGD、LEIX、JINYD、XINY、HUAL 多家企業生產、送樣不同調試工藝的電子線材（非量產）。試驗標準與方法：RV-90線：135 ± 2 °C/240 h；UL1015線： 136 ± 2 °C/168 h；UL1007 線： 113 ± 2 °C/168 h）進行熱空氣老化試驗。

試驗結果：聚氯乙烯樣品的UL1015（22AWG、18AWG）、RV-90（ 1.5 mm² 、0.75 mm² ）、UL1007（22AWG）嚴重不合格，出現開裂、脆斷。而對比放入試驗箱的量產樣品僅出現顏色變棕、有折痕情況。

注：為比較試驗結果，有意放入正常量產工藝線，以排除試驗波動差異。

2   線材密度、老化特性測定與回歸分析

電子線材絕緣層的配方和制程會直接影響其硬度、抗拉強度、延伸率和彈性等，間接影響高溫老化性能。傳統測試老化性能的方法^[8] 使用熱空氣長期高溫老化，并測試抗拉強度、斷裂伸長率變化來進行評價。其中，老化試驗周期：UL 聚氯乙烯線材需要7 ~ 10 d，硅橡膠高溫線需要60 d。受周期和試驗資源限制，只能實現少之又少的型式試驗監控，存在極大的質量管控風險。

故試圖精煉電子線材相關可快速檢測的特性參數，如密度、抗拉強度、延伸率等，并采用相關性分析方法計算其與熱空氣老化試驗結果的相關性，試圖通過快測某項特性參數，來快速控制電子線材絕緣層熱老化特性。從熱空氣老化試驗結果看，硅橡膠絕緣層配方與工藝穩定性較好，未出現試驗異常。而聚氯乙烯線材存在配方或工藝窗口不當導致的老化性能差異，故以之為研究對象。

2.1 測定儀器和方法

密度：采用密度天平EK-300iD；抗拉強度、延伸率：采用室溫拉伸試驗機；樣品分離出絕緣層后直接測定。熱空氣老化試驗：電熱鼓風干燥箱。樣品分別取樣、編號，進行密度、熱空氣老化試驗前、后進行機械性能測試，并計算伸長率保留率、抗拉強度保留率。

其中，伸長率保留率ηε 、抗拉強度保留率ησ 。采用如下公式計算：

式中，為老化前伸長率測試中位數；為老化后伸長率測試中位數；i 為1，2，3……最大取值為樣本序數。

式中，為老化前伸長率測試中位數；為老化后伸長率測試中位數。

2.2 相關性分析

為建立1 個線材可快測參數對老化特性的關系模型、快測控制標準。需要確定各參數對線材老化特性相關性，其強弱可以根據統計理論，采用相關性系數rx,y表示：

式中， r_{x, y}為隨機參數 x，y 的相關系數，-；Dx為隨機參數x 的方差，-； Dy 為隨機參數y 的方差，-。由計算式可知，相關性系數可描述電子線材快測特性參數與熱老化特性相關程度，其越大，相關程度也就越高。

2.3 試驗結果

記錄每組樣品的老化前密度D、最小斷裂伸長率、最小抗拉強度和老化后最小伸長率保留率、最小抗拉強度保留率，得到結果數據^[8]（表2、表3）。

注：加粗字體為老化不合格數據。

2.4 相關性分析

為確定密度值與線材老化參數（老化前抗拉強度、斷裂伸長率及兩者老化后的保留率）的關系，計算相關系數（表 4），全部樣品密度1.40 g/cm3及以上。利用Minitab 分別繪制密度值與機械性能、熱老化試驗保留率結果的散點圖（圖1 密度1.40 及以上的數據）。

（a）密度與斷裂伸長率

（b）密度與抗拉強度

（c）密度與抗拉強度保留率

（d）密度與斷裂伸長保留率

圖1 電子線材熱密度與老化特性參數散點圖

采用式（2）計算相關系數（表4）。考慮全部樣品可見，密度與斷裂伸長率保留率、抗拉強度存在中間程度或弱的負相關。而只考慮密度1.40 g/cm3及以上樣品試驗結果數據，可見密度與斷裂伸長率保留率存在強的負相關，相關系數r = ?0.819 、p 值= 0.000 。

采用 Minitab 軟件對密度1.40 g/cm³及以上樣品試驗結果繪制密度值與機械性能、熱老化試驗結果散點圖（圖1）。可見密度與斷裂伸長率保留率存在強的負相關，其他子圖相關程度一般或較弱。

2.5 回歸分析

運用Minitab 對密度與老化后斷裂伸長率保留率進行回歸分析、方差分析（表5)、殘差檢驗（圖2），結果如下：

回歸分析: 密度與斷裂伸長率保留率ηε /%回歸方程為：ηε = 4.208 ? 2.324× D

S(殘差誤差) = 0.056 559 5，R ? S = q (相關系數) 69.6%R ? S = q (調整) 68.1%

從分析結果可見：P 值遠小于0.05，且R2 數值為69.6%，證明線性模型能較好擬合。

回歸殘差分析圖（圖2）顯示密度對抗拉強度保留率的正態概率圖沒有明顯的“ S 狀”彎曲趨勢，說明回歸模型殘差圖正常、回歸模型合理，可以很好“模擬”趨勢。

a）正態概率圖    &   b）與擬合值殘差分布圖

c）直方分布圖   &   d）與順序分布圖

圖2 回歸方程擬合殘差分析圖

2.6 快測標準

試驗數據及分析表明，密度值在1.522、1.516、1.454 g/cm3 等老化后斷裂伸長率不合格，導致出現開裂、脆斷情況，且密度對抗拉強度保留率存在顯著線性回歸關系。

建立依據線材密度快速評價老化性能的標準。修改公司企業標準QJ/GD 41.09.001《內部布線檢驗規范》第一部分機內配線。5.2.15 密度測試項目：對于聚氯乙烯線材，用密度天平對線材進行密度測試，測試線材絕緣皮的密度應小于1.4 g/cm3 。

該方法簡單、快速，與熱空氣老化型式試驗互補，可廣泛應用于線材行業。

3   結束語

本文對空調電子線材熱絕緣層可靠性工藝窗口進行試驗、驗證，測試了不同組分配方與硫化工藝下得到的樣品對老化特性參數的影響，并結合相關性分析、回歸分析方法，確定了線材老化特性的快測項目與標準。

1）空調高溫線材絕緣層熱老化，UL 聚氯乙烯線材需要7 ~ 10 d，硅橡膠高溫線需要60 d，試驗周期與資源需求量極大。

2）組分配方與硫化工藝差異條件下得到的分組樣件。入廠快測密度與熱老化相關試驗結果（抗拉強度及其老化后保留率、斷裂伸長率及其老化后保留率）的相關系數分別為?0.006 、?0.143 、0.457、?0.819 。可見，密度與斷裂伸長率保留率存在強的負相關。

3）建立線材入廠快測項目密度（D）與斷裂伸長保留率（ ηε ）的線性回歸方程： ηε = 4.208 ? 2.324× D。P 值遠小于0.05，且R2 數值為69.6%，證明線性模型能較好擬合。回歸殘差圖正常、回歸模型合理，可以很好“模擬”趨勢。

4）結合相關分析，確定空調UL 聚氯乙烯線材的老化特性快測標準：用密度天平對線材絕緣皮進行密度測試，結果應小于1.4 g/cm³ 。方法簡單、快速，與熱空氣老化型式試驗互補，可廣泛應用于家電等行業。

參考文獻：

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[7] GB/T 2951.1-1997.電纜絕緣和護套材料通用試驗方法 第1部分：通用試驗要求 第2節：熱老化試驗[S].北京:中國標準出版社,1997.

（本文來源于《電子產品世界》雜志2021年6月期）